对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50 mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再用本法进行分析。
取3ml混合均匀的水样或经稀释后氯离子含量低于2000mg/L并混合均匀的代表性样品放入洗净的具塞刻度消解管中，然后管中分别加入掩蔽剂3至4滴（确保硫酸汞与氯离子的重量比为10∶1）、专用氧化剂1ml、分析用催化剂液体5ml，摇匀。
将反应管插入消解装置加热孔中，待温度升至设定温度后按消解键，仪器自动定时消解，至15分钟后，取出试管放在试管架上自然冷却2分钟后再用水冷却至室温。
用蒸馏水调节每只试管液体体积至12ml刻度线，摇匀，如有沉淀，需静置取上层清液，置于进样口处，按测量键，根据操作提示，测定样品COD值。（资料由华晨仪器整理）
